1. 项目介绍
1.1 X射线衍射(XRD)技术是一种非破坏性分析方法,能够提供材料微观结构的详细信息,在基础研究和工业应用中发挥着重要作用。通过对材料进行X射线衍射并获取衍射图谱,可获得材料的成分、内部原子或分子的结构或形态等信息。
1.2 XRD可用于物相鉴定、粒径表征、点阵参数测定、结晶度分析、残余应力测试、晶体取向及织构测定等多种应用场景。该技术具有不损伤样品、无污染、检测快捷、精度高、可获取信息量大等突出优点。
1.3 本设备支持粉末、块体、薄膜及微区样品的XRD测试,可根据样品类型及研究目的选择合适的测试条件与扫描参数。
2. 样品要求
2.1 粉末样品:至少需50 mg(密度偏大的样品请适量增加)。样品需粒度均匀,粒度约45 μm左右(或过至少200目筛子),手搓无明显颗粒感,越细越好。请尽量用样品管盛装粉末,避免使用样品袋(难以刮下且易损失)。
2.2 块体样品:表面需平整,尺寸在3 cm × 3 cm × 1 cm以内。
2.3 块体/薄膜样品:请注明需要测试的具体面。
2.4 较薄的薄膜/涂层样品(厚度<100 nm)请慎重选择广角XRD测试,以避免信号过弱。
2.5 微区XRD样品:需标记待测点,束斑最小为0.01 mm,样品高度应不超过8 mm,待测面应平整光滑。
2.6 实验室一般默认测试步长为0.02°。如有特殊步长要求(如更高分辨率或更快扫描),请提前说明。步长有特殊要求时,可能会增加相应的测试费用。
3. 常见问题
3.1 粉末样品量过少会有什么样的影响?
粉末样品要铺满整个样品台,若样品量过少,可能导致 X 射线打在样品台上,从而影响数据质量。
3.2 为什么部分样品的测试结果中衍射峰强度较低,甚至没有明显的衍射峰?
样品的衍射峰强度主要跟自身结晶度有关,结晶度越好,衍射峰越明显,其次才是样品量和仪器功率。
3.3 步长和扫描速度有何关联?扫描速度对样品的测量有何影响?
步长决定了扫描的精细程度,扫描速度是由步长和每步的时间决定的,每步的时间长短会影响衍射峰的强度和信噪比。每步的时间越长,步长越小,则谱越精细,信噪比越高,可用于定量计算,如 XRD 精修等。
3.4 XRD 定量的精确度如何?XRD 为半定量分析,定量测试结果精确度有限,仅供参考。
3.5 Cu 靶的波长是多少?Kα1=1.540538 埃。

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