1. 项目介绍
1.1 核磁共振(NMR)技术是研究磁场下有机分子在不同化学环境中原子核化学位移与耦合裂分的重要手段,主要用于定性分析各类化合物的成分与分子结构。
1.2 在分析化学、有机分子结构研究及材料表征中,NMR广泛应用于有机化合物结构鉴定、聚合物NMR成像、多组分材料分析等领域。此外,在聚合物研究中,NMR还可用于聚合反应机理研究、高聚物序列结构分析、未知高分子定性鉴别、机械及物理性能分析等。
1.3 本实验室配备500 MHz及600 MHz液体核磁共振波谱仪,具有高灵敏度与高分辨率,适用于有机化学、药物化学、高分子材料及天然产物等研究方向。
2. 样品要求
2.1 样品量:¹H谱至少5 mg,¹³C谱及其他杂原子谱(如¹⁹F、³¹P等)至少25 mg。分子量较大的样品请适当增加样品量。
2.2 磁性样品不可接受;导电性强的样品请特别注明,以便评估测试可行性。
2.3 液体样品:请备注是纯样还是溶液,并注明所用溶剂信息。
2.4 氘代试剂为氘代氯仿时:由于氘代氯仿在运输过程中易挥发、泄露,导致样品损失,因此不接受客户自行溶解后送样。
2.5 含无机盐的样品不可测试(无机盐可能影响磁场均匀性及谱图质量)。
2.6 请使用1.5 mL离心管盛装样品,不要使用自封袋。样品损耗量过大会导致无法正常测试。
2.7 数据如有疑问,请在7日内反馈。超过7天,样品将被清理处理。
2.8 本项目仅包含NMR测试服务,不包含核磁数据分析。如需数据分析(如谱图解析、结构确证等),请单独下单“NMR数据分析”项目。
3. 常见问题
3.1 如何选择氘代试剂?
测试液体核磁需要尽可能地溶解样品,因此按溶解度大小选择。若不清楚溶解度大小,可先用非氘代试剂尝试溶解。
3.2 延时谱怎么确定时间?
测试时间只能根据实际测试结果调整,中途不能停下,一般文献中会有参考,否则只能根据经验选择。
3.3 液体核磁和固体核磁测试的标准物分别是什么?
液体核磁测试的标准物一般为 TMS 二甲基硅烷(内标),固体核磁测试的标准物一般为金刚烷(外标)。
3.4 液体核磁与固体核磁数据是否能进行比较?
不能,因为固体核磁有谱线增宽效应,若样品能稳定溶于氘代试剂,建议测液体核磁。
3.5 液体核磁可以不适用氘代试剂直接上机测试吗?
不能,不用氘代试剂就不能锁场和匀场,就出不来信号或者说信号非常差。也可以用同轴核磁管,样品放外管,氘代试剂放内管,既能锁场,内外管也不会混合。

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