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原位漫反射红外傅里叶变换光谱

原理:利用漫反射附件收集催化剂表面散射的红外光,结合反应池系统模拟真实反应条件。通过连续记录反应过程中表面物种的红外吸收光谱变化,实时捕捉反应物吸附态、中间体及产物的演变规律。

具体测试对象:

粉末状固体光催化剂

负载型金属/半导体金属材料

金属有机框架(MOFs),共价有机框架(COFs)


1. 项目介绍

原理:利用漫反射附件收集催化剂表面散射的红外光,结合反应池系统模拟真实反应条件。通过连续记录反应过程中表面物种的红外吸收光谱变化,实时捕捉反应物吸附态、中间体及产物的演变规律。

作用:测试不同反应时间、温度或光照条件下的原位红外吸收光谱;表面吸附物种(如羟基、碳酸盐)的变化;反应中间体(如甲酸盐、甲氧基)的生成与消耗动力学。即可在在光催化反应(如CO₂还原、固氮、水分解)中,直接观测分子在催化剂表面的吸附活化方式;鉴定瞬态反应中间物种;推导并证实微观反应路径与催化机理。

 

2. 样品要求

2.1 样品必须为干燥的固体粉末。粒度需尽可能细小且均匀(通常要求过200目甚至更细的筛网),以增强漫反射效应并减少强烈的镜面反射干扰,保证获取高信噪比的红外光谱。

2.2 样品在原位测试的高温预处理(如除水、脱气)阶段需保持结构稳定,不发生热分解或相变。同时,在模拟太阳光或特定波长光源持续照射下,材料的基底结构不能发生光化学降解,以确保光谱变化仅来源于表面反应物种。


3. 常见问题

3.1 密封不严导致水氧干扰。

原位反应池需要在特定的气氛(如纯CO₂、N₂或高真空)下进行。如果气路系统或反应池窗口(如ZnSe、CaF₂窗口)密封不良,空气中的水汽和二氧化碳会不可避免地渗入。水汽在3000-3500 cm⁻¹和1600 cm⁻¹附近的强烈吸收会严重干扰对关键中间物种(如羟基、反应态CO₂)的解析。

3.2 反应气体吸附过饱和。

在通入反应气体(如CO、CO₂)时,如果分压过高或吸附时间过长,气体分子不仅在催化剂活性位点发生化学吸附,还会在孔道内发生大量的物理冷凝吸附。极其强烈的物理吸附峰会造成检测器饱和(平顶峰),掩盖真正参与催化反应的化学吸附态物种演变信息。


原位漫反射红外傅里叶变换光谱
原理:利用漫反射附件收集催化剂表面散射的红外光,结合反应池系统模拟真实反应条件。通过连续记录反应过程中表面物种的红外吸收光谱变化,实时捕捉反应物吸附态、中间体及产物的演变规律。
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