场发射扫描电镜（SEM）

1.项目介绍

场发射扫描电子显微镜（SEM）是一种用于高分辨形貌观察的大型精密仪器，具有大景深、高分辨率、成像直观、立体感强、放大倍数范围宽以及样品可在三维空间内旋转和倾斜等特点。SEM可测样品种类丰富，几乎不损伤和污染原始样品，能够同时获得形貌、结构、成分及结晶学信息，广泛应用于生命科学、物理学、化学、司法、地球科学、材料学及工业生产等领域的微观研究。

2.样品要求

2.1 块体、片状、薄膜样品尺寸不超过 1 cm × 1 cm × 0.5 cm；粉末样品不少于 10 mg。

2.2 块体、片状、薄膜样品请清晰标注测试面；粉末样品无法进行线扫描测试。

2.3 含水样品请自行干燥后送样。

2.4 请备注所需放大倍数；每个样品最多提供 10 张图片，如需更多张数请提前备注。

2.5 能谱测试请备注理想分析区域；如需标尺请备注具体参数，未备注则按常规测试进行。

2.6 1–4 号元素（H、He、Li、Be）无法测试能谱；B、C、N、O、F 等超轻元素能谱测试结果存在偏差，请知悉。

2.7 图片不再区分最小标尺，最高放大倍数为 20 万倍，取消 500 nm 与 100 nm 的标尺区分。

2.8 送样前请检测样品磁性并如实告知；若因未说明磁性导致仪器损坏，送样方需承担维修费用。

2.9 冷场与热场机型请在订单中注明，未注明则随机安排。

2.10 能谱图上默认包含文字标注，如需去除文字请自行后期处理。

2.11 如有预期形貌、标尺或放大倍数要求，请在订单中以文字说明。

2.12 部分仪器因软件限制，可能无法输出特定标尺，请知悉。

2.13 能谱测试说明：点扫描、线扫描、面扫描分别按一个点、一条线、一个面计费，仅提供一张形貌图用于展示测试位置。多个能谱按个数计费。

3.常见问题

3.1 SEM什么情况下需要喷金？喷金能达到什么目的？对样品有影响吗？

喷金工序一般适用于样品不导电或导电性不好的样品，在样品表面溅射一层薄薄的金层，喷金时间因仪器差别而有所不同。喷金最直观的目的就是图片质量上去了，倍数能更好了，其原理是减弱了不导电或者导电性弱的样品表面的荷电效应，主要的影响是较高倍数（20万倍）下能看到些样品表面的金颗粒，EDS能谱中有明显的金峰存在。

3.2 SEM图片出现异常反差“一部分异常亮，一部分异常暗”，“图像畸变”，“图像漂移”，“图片不清晰”等问题怎么解释？

上述问题也就是荷电效应造成的，电荷在样品表面累积产生静电场，干扰入射电子的发射，从而对图片质量造成影响。主要解决办法：①喷金、喷铂、喷银或喷碳，②缩小样品尺寸，减少接触电阻。

3.3 图片亮度偏暗或偏亮，或图片立体感不强，是什么原因？

上述问题主要是不同实验室老师的习惯不同，对明暗的把控也不相同。这种问题一般的很好处理，简单用PPT软件处理图片的亮度、对比度就可以。

3.4 EDS主要有哪几种？主要区别是？

EDS有三种，点扫、线扫、面扫（mapping）。点扫：像素点下的一个元素组成和元素相对含量情况；线扫：路径上面的一个元素相对强度的变化情况；面扫（mapping）：元素在一个视野范围内的分布情况。

3.5 为什么有的EDS有很强的峰，却没有标注元素类型？

有以下几种可能：①样品喷过金，峰是金峰；②可能是样品里面其他元素未关注的峰；③也可能是引入了杂质（可能性较小）。

3.6 EDS为什么一个元素会对应多个峰位？

核外电子跃迁类型不同，或者说满足跃迁选律（指电子层KLMN）的不止一种，每一种跃迁类型对应不同的能量。

3.7 有哪些材料一定需要喷金呢？

不清楚导电性的样品，没有特殊要求的一律建议喷金。比较迷惑的样品是金属氧化物，这类样品看起来导电性还行，但是做SEM基本上导电性都很差，都需要喷金。

3.8 SEM一般送多大尺寸的样品？厚度极限是多少？

粉末要求几毫克就够的，固体理想尺寸1*1cm、厚度0.5cm以下，长宽厚极限尺寸是3*3*0.5cm。

3.9 SEM的倍数和标尺是对应的吗？

没有一个准确的对应关系，各仪器软件的对应各不相同，主要取决于仪器软件，给要求的时候只能限制一个关系。

3.10 EDS数据的横纵坐标是什么意思？

横坐标是能量energy/kev，纵坐标是计数counts/cps。