场发射透射电镜（TEM）

1. 项目介绍

场发射透射电子显微镜（TEM）是一种利用高能电子束穿透超薄样品，通过电子与样品原子相互作用产生的各种信号进行成像，实现对材料原子级分辨率结构分析的精密仪器。工作时，经加速和聚焦的电子束投射到薄样品上，电子与样品中的原子碰撞发生散射，散射角大小与样品的密度及厚度相关，从而形成明暗不同的影像。影像经放大、聚焦后在成像器件（如荧光屏、胶片或感光耦合组件）上显示。

仪器型号：日本电子 JEOL JEM-F200、JEOL JEM-2100F；美国 Thermo Fisher Tecnai G2 F20、Tecnai G2 F30、FEI Talos F200S

2. 样品要求

2.1 样品状态

粉末、液体样品可直接寄送。薄膜和块体等样品无法直接测试，需进行离子减薄、双喷、FIB或切片等方式制样，请提前说明并确认。

2.2 样品成分要求

安全性：需保证样品无毒、无放射性。

有机物：有机物在高压下不稳定，拍摄过程中极易分解，同时会污染仪器。如需拍摄，请务必与工作人员确认。含有机物样品一般不能进行 mapping 表征，请慎选此选项。

磁性：磁性材料可能被吸附到镜头上影响 TEM 分辨率并污染电镜，原则上电镜（SEM 和 TEM）不拍摄磁性样品。但因不同设备及操作经验对磁性强弱的接受度不同，预约时请务必如实填写样品是否含磁及磁性强弱。磁性定义如下：

磁性样品：含铁（Fe）、钴（Co）、镍（Ni）、钆（Gd）等铁磁性元素的氧化物、金属、尖晶石等；钕铁硼（NdFeB）/钐钴（SmCo）等稀土永磁材料；钐（Sm）、镨（Pr）、钕（Nd）、镝（Dy）、铽（Tb）等稀土元素的磁性助剂

强磁：磁铁能吸起的样品

弱磁：磁铁吸不起但按上述定义为磁性的样品

2.3 载网选择

普通形貌样品：使用普通碳膜铜网

高分辨样品：使用超薄碳膜或微栅

片状或大于几十纳米的样品（高分辨）：可用微栅（微栅无衬底，中间为空心）

小于 10 nm 的样品：不建议使用微栅，因难以捞取样品

10 nm 以下的量子点或小颗粒：只能用超薄碳膜，相对衬度较差

mapping 测试含 C 元素：可选择微栅，要求片状样品刚好位于铜网孔中间（孔边缘仍有碳膜）

含 Cu 元素的样品进行能谱检测：若需避免 Cu 元素干扰，可选择钼网。因铜网（普通碳膜、超薄碳膜）及微栅均含 Cu，若样品刚好位于骨架上可能扫到 Cu 元素

3.常见问题

3.1 拍摄TEM样品，分辨效果不好有哪些原因？

可能是样品太厚，TEM样品厚度大于100nm时，电子束不易穿透，导致效果不好；可能样品稳定性太差，拍摄高分辨的时候样品易发生变化，导致拍摄只能以抓拍形式，清晰度会受影响，或者拍摄过程中样品直接消失（例：拍摄由水热法产生的碳的量子点，低倍时能看到量子点，在高倍拍摄晶格条纹时样品在聚焦未完成时就消失了，在同一位置再调节到低倍拍摄，发现量子点消失）。

3.2 影响TEM成像的因素有哪些？

主要有相位衬度（相位差引起）、振幅衬度（包括质厚衬度、衍射衬度），一般测试中主要考虑质厚衬度（质量、厚度），其中厚度又是主要的因素。

3.3 明场像与暗场像成像的区别？

明场像成像是将衍射束遮挡住，只让透射束参与成像；暗场像成像是将透射束遮挡住，只让一束较强的衍射束成像。由此可知，只有含有晶体类物质衍衬像，才存在明暗之分。

3.4 为什么没有N的样品，能谱测试结果却有很多N元素呢？

在Mapping的测试中，C N O的分辨较差，在有氧的地方通常能扫出碳和氮，能谱下C N O三种元素不能很好的区分，会互相干扰，如果要进行N的测试，最好不用能谱，用EELS（电子能量损失谱）较好。

3.5 为什么Mapping测试看起来不清晰？

可能是因为含量低，在Mapping测试中，清晰度跟信号强度有关，而信号强度就是元素的含量。

3.6 Mapping中，为什么有些部位很亮？

太亮是因为X射线信号强，可能是样品对电子散射能力强（重金属元素常见），或者是样品太厚（透射减少，反射增加）。

3.7 EDS（EDX）与Mapping有什么区别？能谱中的K、L什么意思？

EDS（EDX）与Mapping的本质一样，Mapping就是EDS以扫描形式在样品表面逐点进行。K L M是指测试时采用不同线系，一般采用K L，较轻的选K，较重的选L。

3.8 为什么没有dm3格式的图片？

现在FEI使用自己的CCD，没有再用Gatan的CCD了，不能导出dm3文件，但是格式可以转化。