固体核磁共振仪（SSNMR）

1. 项目介绍

1.1 固体核磁共振技术（SSNMR）是以固态样品为研究对象的分析技术。当样品难以溶解或在溶解后性质发生变化时，SSNMR可提供重要的微观结构与分子动力学信息，包括化学键连方式、主客体相互作用及分子晶体结构等。该技术无需溶解，可原位保持样品的本征状态。

1.2 测试原理基于原子核的自旋与磁矩属性。在外加磁场作用下，原子核磁矩与外磁场相互作用产生能级分裂；通过外加射频脉冲激发，能级之间发生共振吸收。测量共振吸收的频率与强度，可获得样品的结构及分子间相互作用信息。

1.3 SSNMR已深度融入物理、化学、生物、材料与医学领域：

- 材料科学：精修晶格参数、定量缺陷化学位移，指导锂电池、MOF、药物多晶型与高分子共混物设计。

- 生物化学：解析膜蛋白、病毒衣壳和淀粉样纤维的三维结构，捕捉毫秒级构象变化，助力靶点药物筛选。

- 医学影像：动态核极化技术提升成像灵敏度，推动高场MRI、代谢示踪及植入器件材料研发。

1.4 测试步骤概要：①制备样品（粉末装入4mm锆转子，填实至8-15mm高度）；②确定共振频率（宽频O1扫描，找¹³C、²⁷Al、¹⁵N等核的拉莫尔中心频率）；③探头调谐与匹配（反射功率＜-20dB）；④设定采样参数（脉冲序列CP/MAS、MQMAS等，魔角转速5-20kHz，谱宽50-500kHz，90°脉宽2-5µs，弛豫延迟1-5s，扫描次数1k-16k，去耦场70-100kHz）；⑤采样（启动MAS，累加FID，监测信噪比）；⑥数据处理（傅里叶变换、相位与基线校正、标定化学位移、积分峰面积）。

2. 样品要求

2.1 粉末样品：需均匀，粒径越小测试效果越好。样品量不少于300 mg；轻质样品可适量减少，但压实后体积应多于2.5 cm³（约2根火柴杆圆柱体体积），建议量约300 mg。

2.2 薄膜样品：需剪碎后测试，剪碎程度越小测试效果越优。

2.3 导电样品、磁性样品不适用固体核磁测试。

2.4 含盐及含大量金属氧化物的样品不适用测试。

2.5 一般不建议开展固体¹H谱测试，该测试存在出峰宽、无法分峰的问题，且不支持复测。

2.6 本测试项目仅包含样品测试，不包含NMR数据分析。如需数据分析（如谱图解析、结构确证等），请单独下单“NMR数据分析”项目。

3. 常见问题

3.1 样品含微量磁性元素是否可以测试固体核磁？

不能测试，因为仪器是通过超导材料构建磁场，磁场强度高于10T，微量磁性元素在其中也会体现出很强的磁性。

3.2 样品含金属或者具有导电性可以测固体核磁吗？

非磁性金属且含量较低时可以测试，高含量金属会导致仪器打火。含铁、钴、镍及碳纳米管、石墨烯、金属粉等导电材料；它们既可能引起边带畸变，又可能损坏探头 ，请务必备注样品是否有上述特性。

3.3 固体核磁与液体核磁的数据能否进行比较？

两者数据不建议比较，固体核磁有谱线增宽效应，如样品可以稳定溶解于氘代试剂，建议优先测试液体核磁。

3.4 样品量偏少会有何影响？

固体核磁是把样品放在高速旋转的转子中测试的。压实后体积 ≥

3.5 测试时为什么要说明具体样品信息要提供参考文献的参数？

不同的样品测试参数可能是不一样的，特别是延迟时间和脉冲序列的选择。

3.6 固体核磁与液体核磁相比,有哪些特点呢？

相较于液体核磁有如下特点：

3.7 MAS和CP/MAS在固态核磁中的区别？

对于不同的物质，无机物通常是MAS，有机物需要使用CP/MAS；