X射线小角/广角散射仪（SAXS/WAXS）

1. 项目介绍

1.1 小角X射线散射（SAXS）源自物质内部1～100 nm量级范围内电子密度的起伏。完全均匀的物质散射强度为零，当出现第二相或不均匀区时才会发生散射，且散射角度随散射体尺寸增大而减小。SAXS强度受粒子尺寸、形状、分散情况、取向及电子密度分布等因素影响。

1.2 对于稀疏分散、随机取向、大小和形状一致且内部电子密度均匀的粒子体系，其散射函数随粒子形状不同而变化；具有一致取向的粒子体系与无取向体系的散射强度也不同。SAXS可测得尺寸分布、回旋半径、相关距离、平均壁厚、分形维数及分数等参数。

1.3 本设备支持变温测试（室温～230℃）及原位拉伸散射测试，适用于聚合物、纳米材料、胶体体系、生物大分子及液晶等多领域研究。

2. 样品要求

2.1 粉末样品：最好提供10 mg以上，无明显颗粒感。

2.2 液体样品：浓度要求10 mg/mL，体积3 mL以上，无沉淀，需提供背景样品（空白溶剂）。

2.3 块体样品：最佳厚度为几微米至几十微米；纤维样品需梳理整齐，尽量保持伸直状态。

2.4 拉伸样品：要求哑铃型样条，窄处宽3 mm、长18 mm，样条总长30 mm，两端宽部各长6 mm，厚度小于1 mm，最大拉伸力200 N。

2.5 GI-SAXS/WAXS样品：通常制备在硅片上（比FTO玻璃反射效果好），厚度约200 nm，过厚（至1 μm）会影响信号。样品尺寸1 cm × 1 cm（超过需提前说明）。

2.6 水凝胶样品：可成形时，尺寸为1 cm × 1 cm，厚度1 mm；不成形时需2 mL。

2.7 普通SAXS膜样：尺寸10 mm × 5 mm，膜厚越接近1 mm越好。

2.8 默认不提供原始数据，有特殊需求请提前联系。

3. 常见问题

3.1 SAXS（小角X射线散射）能测试的范围：0.1＜2θ＜3.2，0.07＜q＜2.3nm⁻¹；

3.2 拉伸样品的制备要求：原则上制成哑铃形，窄处宽3mm、长18mm，总长度30mm，厚度小于1mm；若制样困难，可制成长方形；

3.3 2θ与Q的换算关系：根据公式Q=4πsinθ/λ（λ为入射光波长），以Cu靶为例（λ=0.154nm），代入公式可得到具体换算结果；

3.4 样品各向异性的表征方法：若样品有各向异性，需使X射线垂直入射至各向异性面，才能显示出各向异性；对于石墨烯、Mxene膜，其取向源于片层堆叠，需垂直截面入射才能检测到取向；

3.5 二维数据的解读方法：SAXS二维图中，直通光所在坐标处的散射矢量q为0，如下图，黑色圆形为beam stop，圆心处为直通光 的坐标。以直通光坐标为圆心，向外散射矢量逐渐变大。每个同心圆的散射矢量相同。一个圆环对应一 个q值，表现为一维图的一个峰，圆环从小到大代表q从小到大，可以查每个晶面的q大小，来标记每个 环是什么晶面。

二维图中，环越宽代表结晶性越差，颜色越深代表峰强越强，同一个环颜色有差异代表有取向。

3.6 SAXS信号弱或检测不到的原因及解决办法：

原因：

① 样品电子密度差异小（如均一性过好的聚合物、低浓度纳米颗粒溶液），散射源不足；

② 样品量不足（粉末未填满毛细管、薄膜面积小于X射线光斑）；

③ X射线源功率不足或光斑偏移，未精准照射样品；

④ 探测器曝光时间过短，未捕获弱散射信号。

解决办法：

① 溶液/分散体系可适当提高样品浓度（如纳米颗粒浓度从0.1mg/mL提升至1-5mg/mL）；

② 补充样品量（粉末填满毛细管、更换更大面积的薄膜），确保X射线光斑完全覆盖样品；

③ 检查并调整X射线源（如Cu靶稳定在40kV/30mA），重新调整样品台位置，使光束穿过样品中心；

④ 延长探测器曝光时间（从几百毫秒增至几秒），同时通过预扫描确定合适时间，避免过曝；

3.7 常用概念：

Saxs：小角x射线散射，基于x光与电子云的散射；

Waxs：广角x射线衍射，类似于xrd；

Giwaxs：掠入射广角x射线衍射，研究晶体的各向异性； 

Gisaxs：掠入射小角x射线散射，研究自组装体的各向异性；

掠入射入射角：giwaxs或gisaxs测试中，样品与x射线的夹角；

散射矢量Q：单位nm⁻¹或者A⁻¹，1A⁻¹=10nm⁻¹；

SDD：sample detector distance，样品到探测器的距离；

Beam stop：用于阻挡直通光的圆形铜块，在二维图上通常为圆形黑色区域；

X射线靶材：X射线发生装置，一般为Cu靶，波长1.54189A。