傅立叶红外光谱（FTIR）

1.项目介绍

1.1 测试目的及应用场景

红外光谱技术通过解析分子对红外光的吸收特征，依据谱带频率位置、强度、形状及与温度、聚集态的关联性，揭示分子空间构型与化学键参数（力常数、键长、键角等），在物质分析中具备关键作用。其主要应用场景如下：

（1）官能团定性分析 基于分子特征振动频率与标准谱图库的比对，精准识别官能团类型。通过谱图中吸收峰的位置、强度及形态特征，快速确定化合物所含功能化基团，为未知物类别推断提供直接依据，是化合物初步鉴定的核心工具。

（2）分子结构解析 综合运用红外光谱的振动模式信息，协同紫外光谱、核磁共振波谱、质谱等多元表征技术，结合理化性质数据，系统解析分子的化学键连接方式、空间构象及共轭体系等结构细节。通过多维度数据交叉验证，实现复杂未知物结构的精准确定。

（3）半定量分析 依托朗伯-比尔定律（A=lg(1/T)=Kbc），建立吸收强度与组分浓度的定量关系。可采用内标法与外标法两类定量策略，其中内标法通过测定不同基团特征吸收峰面积的比值，有效降低基质干扰，实现相对精确定量；需注意红外光谱技术受谱带重叠及仪器灵敏度限制，其定量分析结果通常具备半定量特性，适用于快速浓度评估与趋势分析。

1.2 测试原理

当物质分子受到连续波长的红外辐射作用时，分子中的特定基团会选择性吸收与其固有振动或转动频率相匹配的红外光子。这一吸收过程将引发分子内偶极矩的动态变化，进而驱动分子的振动能级和转动能级发生量子化跃迁——从基态跃迁至激发态。这种由基团特征性吸收导致的能级跃迁行为，最终形成了能够反映分子振动-转动特性的红外吸收光谱。

1.3 测试步骤

1.3.1 粉末样品测试

(1) 环境要求：确保操作环境干燥。

(2) 样品处理：取微量待测粉末（深色样品需减少用量）与干燥溴化钾粉末混合置于研钵中，充分研磨至均匀分散。

(3) 压片制样：将研磨后的混合物转移至压片装置，压制形成透明薄片。

(4) 光谱采集：

●先进行背景光谱扫描（作为空白对照）。

●依据客户指定测试参数，采集样品的红外光谱数据。

1.3.2 块体/薄膜样品测试

(1) 附件安装：在干燥环境中，将衰减全反射（ATR）附件正确装入光谱仪光路系统。

(2) 背景扫描：完成空气背景光谱采集。

(3) 样品测试：

●将块体或薄膜样品表面平整紧密贴合于ATR晶体检测面。

●按预设测试条件（如分辨率、扫描范围等）进行红外光谱数据采集。

1.3.3 液体样品测试

(1) 附件准备：干燥环境中安装ATR附件并完成背景光谱扫描。

(2) 上样操作：用滴管取适量液体样品，均匀覆盖于ATR晶体表面，避免气泡或液滴堆积。

(3) 数据采集：依据客户需求设定测试参数，启动红外光谱采集程序。

2.样品要求

2.1 粉末样品

样品需干燥无水分，且不含结晶水、质量≥10 mg，粒度≥200目（需符合直接压片制样要求）、避免使用含水分或易潮解物质。

2.2 溶液样品

样品须为无毒、无腐蚀性液体；提供样品量≥2 mL，建议使用低挥发性有机溶剂溶解；含水样品可能影响谱图准确性，需提前说明并评估水峰干扰风险。

2.3块体/薄膜样品 

样品干燥无水分，尺寸≥0.5 cm×0.5 cm；硬质或高反射率材料可能信号微弱，需提前沟通确认测试可行性；薄膜需表面平整、无褶皱。

2.4 特殊样品处理

易潮解样品：用户须自备干燥装置（如干燥器）保存，避免吸潮影响测试； 

挥发性/热敏性样品：使用带密封盖的容器封装，并标注保存条件（如温度、避光等）。

3.常见问题

3.1 如何选择红外测试方法？

红外测试常用方法主要包括溴化钾压片法、衰减全反射法（ATR法）及液体样品池法三种，具体选择需结合样品类型、特性及测试需求，各方法的适用场景、注意事项如下：

l 溴化钾压片法适用于粉末状样品，该方法在测试过程中，溴化钾可能会引入杂峰，影响测试结果准确性。因此，实际测试中通常采用扣除溴化钾背景与空气背景的方式（具体扣除方式可由客户指定），以此降低杂峰干扰——核心原因在于溴化钾吸湿性极强，易吸附水分产生明显的羟基杂峰，对测试信号造成影响。

●ATR法（衰减全反射法）适用于各类无法研磨成粉末的样品，涵盖固体、块状薄膜、液体等。该方法的显著优势是无额外杂质峰干扰，测试纯度较高，但存在一定局限性，部分样品的特征峰信号强度会相对较弱，影响信号识别。

●液体样品池法主要用于液体样品的红外测试，若测试采用溴化钾窗片，需严格控制样品条件：样品中不得含有水分，且不能与溴化钾发生化学反应。此外，采用液体样品池进行测试时，窗片附件易因样品特性或操作不当发生损坏，需格外注意操作规范。

3.2 如何实现红外测试中吸收数据与透过数据的相互转换？

在红外测试过程中，吸收数据与透过数据可通过Omnic软件实现相互转换，具体操作步骤如下：

① 谱图转换为吸收谱：首先运用Omnic软件打开目标光谱数据，选中需要进行转换的谱图文件，随后在软件的“数据处理”菜单栏中，找到并点击“吸光度”命令，即可完成谱图向吸收谱的转换。

② 谱图转换为透射谱：同样先通过Omnic软件打开对应光谱数据，选中待转换的谱图，接着在“数据处理”菜单中，选择“%透过率”选项，即可将谱图转换为透射谱，实现透过数据的呈现。

3.3 什么是ATR模式？

ATR（Attenuated Total Reflection）即衰减全反射，是红外光谱检测中应用极为广泛的一种采样技术。其核心原理是将待测样品放置于ATR附件表面，红外光束在ATR晶体内部发生衰减反射后，最终传输至检测器，从而实现样品光谱的采集。

该技术适用于多种形态的样品，包括块体、薄膜、液体、浆状、胶状、粉末以及柔软聚合物等，无需对样品进行复杂预处理。其显著优势在于，可直接跳过压片制样的繁琐流程，同时有效规避因溴化钾吸水产生的水分吸收峰，避免对测试结果造成干扰，大幅提升测试效率与准确性。

3.4何为液体池模式？对样品有什么要求？

液体池模式是一种用于样品检测的专用测试模式，其核心组件由7个部分构成，分别为后框架、垫片、后窗片、间隔片、前窗片、前框架。其中，后框架与前框架采用金属材质制成，具备良好的结构稳定性；前窗片与后窗片均为溴化钾晶体薄片，可满足红外等测试的透光需求。

液体池模式的测试操作流程为：采用注射器将液体样品注入液体池内部，再进行相关检测。该测试模式适用于对液体样品进行定性与定量分析，能够精准获取样品的相关特性参数。

关于样品的具体要求：样品不得与溴化钾发生化学反应，若样品与溴化钾发生反应，会破坏测试组件、影响测试结果的准确性，因此需严格确保样品与溴化钾的兼容性。

3.5 二维红外的定义是什么？

二维红外存在两种定义，其一为对一系列相关的一维红外（即普通红外）进行检测与分析；其二为直接通过专用仪器进行测试。目前可提供的二维红外测试为第一种类型，通常所说的二维红外，核心是对一系列相关的一维红外（普通红外）数据进行分析。该测试需设置一种微扰条件，例如光、热、浓度等，通过该条件进行测试后，可获得一组常规红外数据（通常至少需要8个及以上数据，以excel格式呈现）。需要说明的是，文献中常见的二维红外光谱图（类似图示样式），均需在获取基础测试数据后，通过单独的专业分析处理方可生成。

3.6红外数据可以进行哪方面分析？

红外数据分析可对红外测试谱图进行标峰处理，明确每个特征峰对应的基团类型及所属化学键等核心信息。具体可开展的分析项目包括：标峰、标峰与对比分析、标峰与半定量分析、分峰计算、蛋白二级结构分析、二维红外分析及其他个性化分析项目。若需通过红外数据分析判断反应是否顺利进行，需提供反应物、产物对应的红外测试数据，以及该反应的具体反应式，结合这些信息才能完成反应效果的精准判断。